Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арендіазонію з аліловим естером метакрилової кислоти в присутності роданід-аніонів в умовах каталізу солями купруму (ІІ). Встановлено, що дана взаємодія проходить з утворенням продуктів тіоціанатоарилювання за участю лише акриламідного фрагменту. Зміна розчинника, температурного режиму та співвідношення реагентів не впливає на регіоселективність реакції. Для синтезованих алілових естерів 2-тіоціанато-2-метил-3-арилпропіонових кислот встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Ключові слова: тетрафлуороборати арендіазонію, тіоціанатоарилювання, тіоціанат-аніони, аліловий естер метакрилової кислоти.