Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арендіазонію з N,N-метиленбісакриламідом в присутності роданід-аніонів в умовах купрокаталізу. Знайдено умови, за яких характер продуктів тіоціанатоарилювання N,N-метиленбісакриламіду визначається співвідношенням: арилюючий агент - ненасичена сполука - роданід, що дозволяє отримувати моно- та бісадукти в одну стадію. Для синтезованих [3-арил-2-тіоціанатопропіоніламіно)метил]-2-акриламідів і N,N-метиленбіс(2-тіоціанато-3-арилпропіонамідів) встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Дослідженням антимікробних властивостей синтезованих сполук доведено перспективність їх використання для створення нових хіміотерапевтичних препаратів. Ключові слова: тетрафлуороборати арендіазонію, тіоціанатоарилювання, N,N-метиленбісакриламід, моно- та бісадукти, антимікробні властивості