Було досліджено взаємодію іонів Сu2+, Cu+, Cо2+ а також їх суміші з ДДК на фоні концентрованого розчину хлориду Відкрито унікальне явище фракційного осадження кобальту під час його сумісної присутності з обома валентними формами купруму. Відкрите явище може мати різноманітне застосування. В роботі воно використано з метою аналізу сумішей, що складаються із одночасно присутніх в розчині йонів кобальту і купруму. Метод визначення теоретично обґрунтований і його переваги експериментально підтверджені. Теоретично обґрунтована можливість кількісного аналізу сумішей, що містять ще третій компонент, крім кобальту і купруму. Умова реалізації такого аналізу - відсутність співосадження цього компоненту з купрумом. Запропонований графічний варіант обробки результатів аналізу. Ключові слова: амперометричне визначення, диетилдитіокарбамат натрію, купрум, кобальт, суміші, крива титрування.