Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арендіазонію з амідом метакрилової кислоти в присутності роданід-аніонів в умовах купрокаталізу. Показано, що в умовах реакції утворюються виключно продукти тіоціанатоарилювання даної ненасиченої сполуки. Для синтезованих 2-тіоціанато-2-метил-3-арилпропіонамідів встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Показано, що відносна реакційна здатність метакриламіду в реакції тіоціанатоарилювання є вищою, ніж у випадку естерів метакрилової кислоти, за рахунок більш суттєвої активації кратного карбон-карбонового зв'язку амідною групою, в порівнянні з карбоксильною. Ключові слова: тетрафлуороборати арендіазонію, тіоціанатоарилювання, метакриламід, 2-тіоціанато-2-метил-3-арилпропіонаміди.