Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арендіазонію з 2-метиленянтарною (ітаконовою) кислотою в присутності роданід-аніонів. Встановлено, що в умовах реакції утворюються виключно продукти тіоціанатоарилювання 2-метиленянтарної кислоти і амбідентність родан-групи не спостерігається. Синтезовано ряд нових аралкільних тіоціанатів, встановлено їх фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Показано, що наявність в структурі ненасичених сполук двох карбоксильних груп у складі фрагменту янтарної кислоти забезпечує достатньо високий ступінь активації кратного зв'язку і не впливає на регіонаправленість реакції аніонарилювання.. Ключові слова: тетрафлуороборати арендіазонію, тіоціанатоарилювання, 2-метиленянтарна кислота, амбідентність, регіонаправленість.