Досліджено купрокаталітичну взаємодію тетрафлуороборатів арилдіазонію з N-гідроксиметилакриламідом в присутності роданід-аніонів. Показано, що в умовах реакції утворюються виключно продукти тіоціанатоарилювання даної ненасиченої сполуки зі збереженням гідроксильної групи в їх структурі. Розроблено методики синтезу N-(гідроксиметил)-3-арил-2-тіоціанатопропіонамідів та встановлено основні фізико-хімічні константи і спектральні характеристики синтезованих сполук. Вивчено вплив полярності розчинника та його співвідношення з водою на виходи цільових та побічних продуктів, проведено порівняння реакційної здатності N-гідроксиметилакриламіду з іншими похідними ?,?-ненасичених карбонових кислот в реакції тіоціанатоарилювання. Ключові слова: тетрафлуороборати арилдіазонію, тіоціанатоарилювання, N-гідроксиметилакриламід, N-(гідроксиметил)-3-арил-2-тіоціанатопропіон-аміди.