Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арилдіазонію з N,N-метиленбісакриламідом в умовах реакції тіоціанатоарилювання, яка відбувається з утворенням моно- та бістіоціанатоарильованих продуктів, характер яких визначається співвідношенням реагентів. Встановлено, що бісадукти тіоціанатоарилювання гетероциклізуються під дією оцтового ангідриду з утворенням 5-арилзаміщених похідних тіазол-4-ону з двома тіазольними фрагментами. Розроблено препаративні методики синтезу [3-арил-2-тіоціанатопропіоніламіно)метил]-2-акриламідів, N,N-метиленбіс- -(2-тіоціанато-3-арилпропіонамідів) та 3,3'-метиленбіс(2-ацетамідо-5-бензил- -2,3-дигідротіазол-4,3-дііл) діацетатів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тіоціанатоарилювання, N,N-метиленбісакриламід, гетероциклізація, моно- та бісадукти, 3,3'-метиленбіс(2-ацетамідо-5-бензил- -2,3-дигідротіазол-4,3-дііл) діацетати.