Досліджено взаємодію тетрафлуороборатів арилдіазонію з (2-диметиаміно)етиловим естером метакрилової кислоти в умовах реакції тіоціанатоарилювання. Розроблено препаративні методики синтезу (2-диметиламіно)етилових естерів 2-тіоціанато-2-метил-3-арилпропіонових кислот. Показано, що тіоціанатоарилювання (2-диметиламіно)етилового естеру метакрилової кислоти відбувається в каталітичних і некаталітичних умовах аналогічно іншим функціалізованим акрилатам, а нижчі виходами цільових продуктів зумовлені проходженням конкуруючих реакцій за участю N,N-диметиламіногрупи та можливістю часткової інактивації каталітичного процесу за рахунок її комплексоутворення з йонами купруму. Ключові слова: тетрафлуороборати арилдіазонію, тіоціанатоарилювання, (2-диметиламіно)етиловий естер метакрилової кислоти, (2-диметиламіно)етилові естери 2-тіоціанато-2-метил-3-арилпропіонових кислот.