Досліджено каталітичну реакцію тетрафлуороборатів арендіазонію з 3-ціанопропеном в присутності роданіду калію і встановлено оптимальні умови її перебігу. Встановлено, що тетрафлуороборати арилдіазонію взаємодіють в каталітичних умовах з 3-ціанопропеном в присутності тіоціанат-аніону таким чином, що за місцем розриву кратного зв'язку приєднується арильний радикал і тіоціанатна група відповідно з утворенням 2-тіоціанато-1-арил-3-ціанопропанів з виходом 45-54%. Показано, що побічною реакцією до тіоціанатоарилювання 3-ціанопропену є утворення тіо- та ізотіоціанатоаренів в кількості 15-20%, що свідчить про радикальний характер процесу. Розроблена препаративна методика синтезу 2-тіоціанато-1-арил-3-ціанопропанів за якою синтезовано три нових сполуки і встановлено їх основні фізико-хімічні константи. Ключові слова: тетрафлуороборати, 3-ціанопропен, тіоціанатоарилювання, 2-тіоціанато-1-арил-3-ціанопропани.