Встановлено основні закономірності реакцій тіоціанатоарилювання та тіоціанатосульфоарилювання акриламіду і метаакриламіду. Показано, що купрокаталітична взаємодія сульфатів арилдіазонію з ненасиченими амідами і роданідом калію в присутності і відсутності оксиду сульфуру (IV) відбувається за одним і тим самим маршрутом і супроводжується виділенням азоту діазогрупи з приєднанням арильного радикалу і тіоціанатної групи за місцем розриву кратного зв'язку. Побічним процесом до реакцій тіоціанато- та тіоціанатосульфоарилювання амідів ненасичених кислот є утворення продуктів конкуруючої реакції Зандмейєра-Гаттермана - суміші тіо- та ізотіоціанатоаренів в кількості 10-15%, що свідчить про радикальний характер досліджуваних реакцій. Розроблені препаративні методики синтезу 2-тіоціанато-(2-метил)-3-арилпропіонамідів, за якими синтезовано 6 нових сполук для яких встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Ключові слова: Ключові слова: сульфати арилдіазонію, тіоціанатоарилювання, тіоціанатосульфоарилювання, аміди ненасичених кислот, 2-тіоціанато-(2-метил)-3-арилпропіонаміди.