В реакції тіоціанатоарилювання естерів метакрилової кислоти та стирену досліджений новий арилюючий реагент - тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію. Показано, що в умовах реакції утворюються виключно тіоціанатоарильовані похідні даних ненасичених сполук, які містять азобензеновий фрагмент. Розроблено методики синтезу бутилового і додецилового естерів 3-(4-(фенілдіазеніл)феніл)-2-тіоціанато-2-метилпропанової кислоти та 1-феніл-2-(4-(2-феніл-2-тіоціанатоетил)феніл)діазену, встановлено основні фізико-хімічні константи і спектральні характеристики синтезованих сполук. За даними біологічного скринінгу визначено напрямки прояву біологічної активності одержаних тіоціанатів. Ключові слова: тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію, тіоціанатоарилювання, естери 3-(4-(фенілдіазеніл)феніл)-2-тіоціанато-2-метилпропанової кислоти, 1-феніл-2-(4-(2-феніл-2-тіоціанатоетил)феніл)діазен.