Досліджено взаємодію тетрафлуороборату 1,4-феніленбісдіазонію з акриламідом і метакриламідом у присутності роданід-аніонів. Знайдено умови регіоселективного тіоціанатоарилювання з утворенням моно- та бістіоціанатоамідів, які містять феніленовий фрагмент. Розроблено препаративні методики синтезу 3,3'-(1,4-фенілен)біс[(2-метил)-2-тіоціанатопропанамідів] і 2-тіоціанато-(2-метил)-3-(4-тіоціанатофеніл)-пропанамідів для яких визначено основні фізико-хімічні константи та характеристики ІЧ і ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тетрафлуороборат 1,4-феніленбісдіазонію, тіоціанатоарилювання, 3,3'-(1,4-фенілен)біс(2-тіоціанато-(2-метил)пропанаміди), 2-тіоціанато-(2-метил)-3-(4-тіоціанатофеніл)-пропанаміди.