Досліджено взаємодію тетрафлуороборату (4-фенілазо)фенілдіазонію з амідами ненасичених кислот в умовах реакції купрокаталітичного тіоціанатоарилювання. Показано, що синтезовані тіоціанатоаміди при нагріванні в оцтовому ангідриді гетероциклізуються з утворенням 5-арилзаміщених ацетильних похідних тіазол-4-ону, які в результаті деацилування перетворюються в 2-амінотіазол-4-они. Розроблено препаративні методики синтезу 3-(4-(фенілдіазеніл)феніл)-(2-метил)-2-тіоціанато-пропанамідів та 2-аміно-(5-метил)-5-(4-(фенілдіазеніл)бензил)тіазол-4-онів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію, тіоціанатоаміди, гетероциклізація, 5-арилзаміщені ацетильні та амінопохідні тіазол-4-ону.