В реакції тіоціанатоарилювання естерів метакрилової кислоти та стирену досліджений новий арилюючий реагент - тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію. Досліджено взаємодію тетрафлуороборату (4-фенілазо)фенілдіазонію з амідами, нітрилами, естерами акрилової і метакрилової кислот та стиреном в умовах реакції купрокаталітичного тіоціанатоарилювання. Показано, що синтезовані тіоціанатоаміди при нагріванні в оцтовому ангідриді гетероциклізуються з утворенням 5-арилзаміщених ацетильних похідних тіазол-4-ону, які в результаті деацилування перетворюються в 2-амінотіазол-4-они. Розроблено препаративні методики синтезу амідів, нітрилів і естерів 3-(4-(фенілдіазеніл)феніл)-(2-метил)-2-тіоціанатопропанової кислоти, 1-феніл-2-(4-(2-феніл-2-тіоціанатоетил)феніл)діазену та 2-аміно-(5-метил)-5-(4-(фенілдіазеніл)бензил)тіазол-4-онів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію, тіоціанатоарилювання, гетероциклізація, 5-арилзаміщені ацетильні та амінопохідні тіазол-4-ону.