Досліджено купрокаталітичну взаємодію тетрафлуороборатів арилдіазонію з 3-бутен-2-нітрилом у присутності роданід-аніонів, яка супроводжується приєднанням арильного радикалу та тіоціанатної групи за місцем розриву кратного карбон-карбонового зв'язку без залучення нітрильної групи. Розроблено препаративні методики синтезу 3-арил-2-тіоціанатобутанонітрилів, будову яких підтверджено даними хімічного аналізу, ІЧ та ЯМР 1Н-спектрів. 3-Арил-2-тіоціанатобутанонітрили утворюються у вигляді суміші еритро- і трео-діастереомерів, співвідношення яких за даними ЯМР 1Н спектрів складає 65:25. Ключові слова: тетрафлуороборати арилдіазонію, тіоціанатоарилювання, 3-бутен-2-нітрил (нітрил кротонової кислоти), діастереомери.