Досліджено взаємодію тетрафлуороборату (4-фенілазо)фенілдіазонію з акриламідом і метакриламідом в присутності таких сульфовмісних нуклеофілів як О-етил- і О-бутилдитіокарбонатної груп. Показано, що тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію взаємодіє з амідами акрилової і метакрилової кислот у присутності О-етил(бутил)дитіокарбонат-йонів з виділенням азоту діазогрупи і утворенням продуктів О-алкілдитіокарбонатоарилювання - 2-О-етил(бутил)дитіокарбонато-(2-метил)-3-[4-(фенілдіазеніл)феніл]пропан амідів з виходом 52-62%. Побічним процесом до реакції О-алкілдитіокарбонатоарилювання амідів ненасичених кислом є утворення продуктів реакції Зандмейєра (О-алкіл дитіокарбонато-4-(фенілазо)бензенів в кількості до 25%. Систематично досліджено взаємодію тетрафлуороборату (4-фенілазо)фенілдіазонію з амідами акрилової і метакрилової кислот у присутності О-етил(бутил)дитіокарбонат-йонів в умовах реакції аніонарилювання та встановлено основні закономірності їх перебігу. Розроблено препаративні методики синтезу 2-О-етилдитіокарбонато-(2-метил)-3-[4-(фенілдіазеніл)феніл]пропанаміду та 2-О-бутилдитіокарбонато-(2-метил)-3-[4-(фенілдіазеніл)феніл]пропанамідів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тетрафлуороборат (4-фенілазо)фенілдіазонію, акриламід, метакриламід, О-алкілдитіокарбонат-аніони.