Досліджено взаємодію тетрафлуороборату 5-карбоксифеніл-1,3-бісдіазонію з акриламідом і метакриламідом у присутності бромід- та роданід-аніонів, що відбувається з утворенням продуктів бромо(тіоціанато)арилювання за участю однієї діазогрупи з одночасним нуклеофільним заміщенням іншої на атоми брому або тіоціанатну групу. Розроблено методики 3-(3-аміно-2-бромо(тіоціанато)-(2-метил)-3-оксопропіл)-5-бромо(тіоціанато)бензойних кислот, будову яких підтверджено даними ІЧ і ЯМР 1Н спектрів. Визначено основні фактори хемо- та регіоселективності реакцій бромо- і тіоціанатоарилювання амідів ненасичених кислот солями 5-карбоксифеніл-1,3-бісдіазонію. Ключові слова: тетрафлуороборат 5-карбоксифеніл-1,3-бісдіазонію; бромо- і тіоціанатоарилювання; аміди акрилової і метакрилової кислот, 3-(3-аміно-2-бромо(тіоціанато)-(2-метил)-3-оксопропіл)-5-бромо(тіоціанато)-бензойні кислоти.