Досліджено взаємодію солей 5-карбоксифеніл-1,3-бісдіазонію з нітрилами акрилової і метакрилової кислот в присутності бромід-йонів, що відбувається з утворенням продуктів бромарилювання за участю однієї і одночасним заміщенням іншої діазогрупи на атоми брому. Розроблено препаративні методики синтезу 3-(3-ціано-2-бромо-(2-метил)-3-оксопропіл)-5-бромобензойних кислот, які в результаті кислотного гідролізу перетворені у відповідні бромаміди. Синтезовано 4 нових сполуки, для яких визначено основні фізико-хімічні константи та характеристики ІЧ і ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: солі 5-карбоксифеніл-1,3-бісдіазонію, бромарилювання, нітрили ненасичених кислот, 3-(3-ціано-2-бромо-(2-метил)-3-оксопропіл)-5-бромобензойні кислоти.