Систематично досліджено реакцію тетрафлуороборатів арилдіазонію з етиловим естером фумарової кислоти умовах реакції аніонарилювання в присутності тіоціанат - аніонів та встановлено основні закономірності її перебігу. Показано, що тетрафлуороборати арилдіазонію взаємодіють з етиловим естером фумарової кислоти у водно - ацетоновому середовищі (1:1) в умовах купрокаталізу в присутності роданід - аніонів з виділенням азоту діазогрупи з утворенням продуктів аніонарилювання - етилового естеру 3-арил-2-тіоціанатобутан-1,4-діових кислот з виходами 44-53%. Розроблено препаративні методики синтезу етилового естеру 3-арил-2-тіоціанатобутан-1,4-діових кислот, за якими синтезовано 3 нові сполуки та встановлено їх основні фізико-хімічні константи і спектральні характеристики. Ключові слова: солі арилдіазонію; тіоціанатоарилювання; етиловий естер фумарової кислоти; етиловий естер 3-арил-2-тіоціанатобутан-1,4-діові кислоти