Досліджено взаємодію тетрафлуороборату 4-сульфофенілдіазонію з амідами акрилової і метакрилової кислоти. Встановлено оптимальні умови хлор (бром, тіоціанато)-арилювання ненасичених сполук при використанні тетрафлуороборатy 4-сульфофенілдіазонію. Розроблено препаративні методики синтезу 3-(4-сульфофеніл)-2-тіоціанато(бромо, хлоро)пропанаміду, 2-метил-3-(4-сульфофеніл)-2-тіоціанато(бромо, хлоро)пропанаміду. Синтезовано 6 нових сполук для яких встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Побічним процесом до реакції тіоціанатоарилювання ненасичених сполук є утворення продуктів реакції Зандмейєра - 4-тіо- та бромо(хлоро)сульфобензолів в кількості до 20% в розрахунку на сіль діазонію. Ключові слова: тетрафлуороборат 4-сульфофенілдіазонію, тіоціанат(галогено)арилювання, аміди акрилової і метакрилової кислот.