Досліджено взаємодію солей 3,3'-дихлородиамінодифенілметанбісдіазонію з амідами та нітрилами акрилової і метакрилової кислот в умовах реакцій тіоціанатоарилювання, яка відбувається за участю обох діазогруп. Знайдено оптимальні умови та розроблено препаративні методики синтезу 3,3'-[(3,3'-дихлоро-4,4'-дифенілметан-біс(2-тіоціанато-(2-метил)-пропанамідів(нітрилів)]. Підтверджено, що солі 3,3'-дихлородиамінодифенілметанбісдіазонію є ефективними арилюючими реагентами, які дозволяють проводити хемо- та регіоселективну модифікацію мононенасичених сполук в умовах реакції тіоціанатоарилювання. Синтезовано 4 нових сполуки, для яких встановлено основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Ключові слова: солі 3,3'-дихлородиамінодифенілметанбісдіазонію, тіоціанатоарилювання, аміди та нітрили ненасичених кислот, 3,3'-[(3,3'-дихлоро-4,4'-дифенілметан-біс(2-тіоціанато-(2-метил)-пропанаміди(нітрили)].