Досліджено дедіазоніювання 4,4'-дифеніл-, 1,4- та 1,3-феніленбісдіазоній хлоридів і тетрафлуороборатів в присутності N,N-діетилдитіокарбамат-аніонів у каталітичних та некаталітичних умовах реакції Зандмейєра-Гаттермана. Встановлено, що взаємодія даних діазосполук з N,N-діетилдитіокарбамат-нуклеофілом інтенсивно відбувається як в каталітичних, так і некаталітичних умовах за участю обох діазогруп з утворенням біс(N,N-діетилдитіокарбамато)аренів. Визначено температурний режим та виходи цільових продуктів. Показано, що у випадку тетрафлуороборатів арилбісдіазонію реакція дедіазоніювання є більш хемоселективною і кінетично контрольованою. Розроблені препаративні методики синтезу біс(N,N-діетилдитіокарбамато)аренів, встановлена їх структура, визначені основні фізико-хімічні константи та спектральні характеристики. Використання синтезованих біс(N,N-діетилдитіокарбамато)аренів в кількостях до 0,5% як модифікаторів значно покращує структурно-механічні властивості нанопокриттів та збільшує поріг динамічних навантажень при роботі в агресивних середовищах. Ключові слова: дедіазоніювання, арилбісдіазоній хлориди і тетрафлуороборати, N,N-діетилдитіокарбамат-нуклеофіл, біс(N,N-діетилдитіокарбамато)арени, модифікатори епоксидних нанокомпозитів.