Досліджено взаємодію (4-фенілазо)фенілдіазоній тетрафлуороборату з акриламідом і метакриламідом в умовах реакції купрокаталітичного тіоціанатоарилювання. Показано, що синтезовані тіоціанатоаміди при кип'ятінні в середовищі оцтового ангідриду циклізуються з утворенням 5-арилзаміщених ацетильних похідних тіазол-4(5Н)-ону, які в результаті деацилування перетворюються в 2-амінотіазол-4(5Н)-они. Розроблено препаративні методики синтезу (2-метил)-2-тіоціанато-3-[4-(фенілдіазеніл)феніл]пропанамідів та 2-аміно-(5-метил)-5-[4-(фенілдіазеніл)бензил]тіазол-4(5Н)-онів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: (4-фенілазо)фенілдіазоній тетрафлуороборат, тіоціанатоарилювання, (2-метил)-2-тіоціанато-3-[4-(фенілдіазеніл)феніл]-пропанаміди, циклізація, 5-арилзаміщені ацетильні та амінопохідні тіазол-4(5Н)-ону.