Досліджено взаємодію арилдіазоній тетрафлуороборатів з N,N-метиленбісакриламідом в умовах реакції тіоціанатоарилювання, яка відбувається з утворенням моно- та бістіоціанатоарильованих продуктів, характер яких визначається співвідношенням реагентів. Встановлено, що бісадукти тіоціанатоарилювання циклізуються під дією оцтового ангідриду з утворенням 5-арилзаміщених похідних тіазол-4(5Н)-ону з двома тіазольними фрагментами. Розроблено препаративні методики синтезу [(3-арил-2-тіоціанатопропаніламіно)метил]-2-акриламідів, N,N-метиленбіс- -(3-арил-2-тіоціанатопропанамідів) та 3,3'-метиленбіс(2-ацетамідо-5-бензил- -2,3-дигідротіазол-4,3-дііл)діацетатів, будову яких підтверджено даними ІЧ та ЯМР 1Н спектрів. Ключові слова: тіоціанатоарилювання, N,N-метиленбісакриламід, моно- та бісадукти, циклізація, 3,3'-метиленбіс(2-ацетамідо-5-бензил- -2,3-дигідротіазол-4,3-дііл)діацетати.