Досліджено амперометричне титрування Cu2+ диетилдитіокарбаматим натрію (ДДК) з графітовим індикаторним електодом за струмом окиснення реагента (різниця потенціалів між електродами - 0,6 В) на фоні хлоридів і бромідів. Встановлено проходження окисно-відновного процесу з утворенням галогенкупратів (І). Вперше виявлена залежність механізму окисно-відновної реакції та кількісного її перебігу від температури. Запропоноване теоретичне пояснення механізму процесів, які відбуваються в розчині при амперометричному титруванні внаслідок електрохімічного окиснення реагенту на графітовому аноді. Зроблено припущення, що в обох випадках окиснюється атом Сульфуру як сульфогідрильної так і сульфідної групи молекули ДДК. Такий механізм підтверджується співвідношенням кількостей речовини Cu2+ і ДДК в момент еквівалентності, та зміною струму під час анодного окиснення ДДК. Досліджено амперометричне титрування Ni2+ розчином ДДК в цих самих умовах, що і титрування Cu2+. Встановлено, що зміна природи фону та концентрації фонового електроліту не впливає на співвідношення між Ni2+ і ДДК в момент еквівалентності, яке дорівнює 1:2. Розроблена методика амперометричного визначення Ni2+ і Cu2+ в їх сумішах без розділення, яка перевірена при аналізі зразків штучних сумішей та монетного сплаву. Отримані задовільні результати. Ключові слова: Амперометричне титрування, диетилдитіокарбамат натрію, Купрум, Нікол, окисно-відновний процес, комплексоутворення.